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| WOOK-500液相色譜儀在食品當中塑化劑類(lèi)鄰苯二甲酸鹽測試方案 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| “塑化劑”事件：5月24日，中國臺灣地區有關(guān)方面向國家質(zhì)檢總局通報，發(fā)現中國臺灣“昱伸香料有限公司”制售的食品添加劑“起云劑”中含有化學(xué)成分鄰苯二甲酸二（ 2-乙基己基）脂（DEHP），該“起云劑”已用于部分飲料等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。中國臺灣因塑化劑引起的食品、保健品安全風(fēng)波持續蔓延。截至目前，受塑化劑風(fēng)波牽連的廠(chǎng)商已達200多家，可能受到污染的產(chǎn)品超過(guò)500項目，中國臺灣幾乎所有食品大廠(chǎng)都被卷入其中，甚至在幼兒使用的感冒糖漿都傳出含塑化劑。 “起云劑”是一種合法的食品添加物，可幫助食品的乳化，多用于果汁、飲料、果凍和優(yōu)格粉末，讓飲料避免油水分層，看起來(lái)更均勻。而一些不法廠(chǎng)商為節約成本將其中的棕櫚油換成了塑化劑（DEHP），DEHP屬于環(huán)境荷爾蒙，會(huì )危害男性生殖能力，促使女性性早熟，危害人體生殖系統甚至可能致癌。 針對此事件，天釗科技快速做出相應分析檢測解決方案，希望能對您的檢測工作有所幫助。 一、關(guān)于鄰苯二甲酸酯 鄰苯二甲酸酯是一種化合物（Phthalate Esters PAEs）又稱(chēng)酞酸酯，類(lèi)似普通植物油的清澈液體，有少許或者沒(méi)有氣味，它是鄰苯二甲酸酐和醇的反應的產(chǎn)物，是世界上生產(chǎn)量大、應用面廣的人工合成有機化合物之一，主要用作增塑劑。另外它還可用作農藥載體、驅蟲(chóng)劑、化妝品、香味品、潤滑劑和去污劑的生產(chǎn)原料，其中用量zui大的是塑料增塑劑，約占其總產(chǎn)量的80％。廣泛用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生產(chǎn)。鄰苯二甲酸鹽會(huì )對人體激素產(chǎn)生影響，影響兒童發(fā)育，干擾荷爾蒙分泌；還可能損害人體肝臟、腎臟等，有致癌風(fēng)險。 歐盟頒布的關(guān)于鄰苯二甲酸鹽的新指導標準（第2005/84/EC），將于2007年1月16日起開(kāi)始執行。該標準將取代現歐盟各成員國實(shí)施的不同的對鄰苯二甲酸鹽的強制執行標準，并取代歐盟以前所實(shí)施的臨時(shí)措施。根據歐盟新標準的要求，DEHP（鄰苯二甲酸二己酯）、DBP（鄰苯二甲酸二丁酯）和BBP（鄰苯二甲酸苯基丁酯）將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用。相應的DINP（鄰苯二甲酸二異壬酯），DIDP（鄰苯二甲酸二異癸酯）和DNOP（鄰苯二甲酸二辛酯）也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6種成分的含量不得超過(guò)0.1%。其所涉的產(chǎn)品不僅包括36個(gè)月以下嬰童的玩具、服裝和護理品，還包括了其他年齡段兒童使用的可能會(huì )被放進(jìn)口中的所有物品。鄰苯二甲酸鹽在所有玩具及育兒物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超過(guò)0.1%。 所有三歲以下可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超過(guò)0.1%。丹麥對鄰苯二甲酸酯的規定除了歐盟所規定的六項含量要求外，針對小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品，其他任一項鄰苯二甲酸酯類(lèi)含量不得超過(guò)0.05%。塑膠中常添加的鄰苯二甲酸酯類(lèi)有下列16種己二酸二 （2-乙基己基）酯（DEHA） 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP） 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP） 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）鄰苯二甲酸二乙酯（DEP） 鄰苯二甲酸二丙酯（DPrP） 鄰苯二甲酸二乙酯（DIBP）鄰苯二甲酸二戊酯（DPP 鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）鄰苯二甲酸二甲酯（DMP） 鄰苯二甲酸二己酯（DHP） 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）鄰苯二甲酸二異辛酯（DIOP）鄰苯二甲酸二正壬酯（DNNP） 二、常用的檢測方法： 目前，鄰苯二甲酸鹽的檢測方法：分析檢測方法主要有氣相色譜法（GC）、液相色譜法（LC）、紅外光譜法（IR）和薄層色譜法（TLC），其中應用zui為普遍的是帶有質(zhì)譜檢測器（MSD）的氣相色譜法。隨著(zhù)液相色譜儀和液-質(zhì)聯(lián)用儀的推廣使用，對HPLC和LC-MS的研究也越來(lái)越多。 氣相色譜法（GC）:GC法主要用DPX-35型毛細管柱或DB-17HT熔融石英毛細管柱分離PAEs化合物，對大多數化合物有較好的分離，能夠滿(mǎn)足分析的要求，但對于碳原子數較多的異構體化合物（如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、二異癸酯DIDP等）分離效果較差，峰形重疊，檢出限較高，影響了準確的定性和定量。 液相色譜法（LC）:近年來(lái)，液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法也逐漸得到應用和發(fā)展。HPIC-UV法多采用C8或C18色譜柱，以甲醇-水或乙腈-水作為流動(dòng)相進(jìn)行反相梯度洗脫；其測試效果和回收率都比較讓人滿(mǎn)意。 三、HPLC測鄰苯二甲酸鹽方案 1、儀器配置
下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測試譜圖：從圖中我們可以看出，前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構體混合物，在歐盟的法令法規中是按同一種物質(zhì)進(jìn)行管控的。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測下限遠遠低于歐盟的1000ppm的管控限值。  保留時(shí)間重復性：下圖為BBP5次測試疊加譜圖，從圖中我們可以看出，LC-500有著(zhù)優(yōu)良的保留時(shí)間重復性。這來(lái)源于泵壓與流量的穩定。  從上表我們可以看出，測試結果偏差一般不會(huì )超過(guò)3%（因為測試過(guò)程中因為流動(dòng)相不夠中斷過(guò)一次，實(shí)際直接測試數值比上表中更好）。*六種鄰苯二甲酸鹽的測試需求。 |
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