氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時(shí)使用氣相色譜儀,被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動(dòng)相)的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個(gè)個(gè)的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進(jìn)入檢測器,轉變成電信號,再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來(lái),在記錄紙上得到一組曲線(xiàn)圖(稱(chēng)為色譜圖),根據色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測定樣品中各個(gè)組分的含量。
氣相色譜的定量檢測方法一般有歸一化法、內標法和外標三種方法,其各有優(yōu)缺點(diǎn)。歸一化法是將有機樣品中所有組分的含量之和定位100%,計算出其中某一組分含量的百分數,其方便簡(jiǎn)單,樣品進(jìn)樣量和流動(dòng)相載氣流速等對計算結果影響不大,但要求每個(gè)組分色譜峰面積能準確地計算,因此僅適合組分少的有機樣品。內標法是向有機樣品中加入標準已知含量的純有機物(可以和樣品中組分相同,也可以不同)進(jìn)行氣相色譜測定,然后利用欲測組分和內標物的色譜峰面積和定量校正因子進(jìn)行定量分析,其避免了歸一化方法的缺點(diǎn),但需要標準標準稱(chēng)取有機樣品和內標物的重量,而且選用的內標物的選取要求較高。
外標法[14]是在進(jìn)樣量、色譜儀器及操作等分析條件嚴格固定不變的前提下,先使用不同含量的組分純物質(zhì)等量進(jìn)樣進(jìn)行色譜分析,求出純物質(zhì)含量和色譜峰面積的關(guān)系,并繪出相應的定量校正曲線(xiàn)或給出線(xiàn)性方程式。然后將有機樣品在相同條件下進(jìn)行色譜分析,并根據定量校正曲線(xiàn)或線(xiàn)性方程式,計算出所需組分的定量分析結果。外標法比較簡(jiǎn)便,尤其適合相同樣品的大批量測試,這對工業(yè)化生產(chǎn)或環(huán)境中某種有機物的檢測或控制非常有效。但這一方法對液體或揮發(fā)性不好的有機物組分定量分析時(shí),往往誤差較大。
液相色譜定量分析原理
從分析原理上講,液相色譜法和經(jīng)典液相色譜(層析)沒(méi)有本質(zhì)的差別,但由于它采用了新型高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和微粒固定相,因而在操作和條件等方面已*不同。液相色譜法特點(diǎn):⑴由于新型微粒固定相填料的使用,分離能力高;⑵由于液相色譜柱具有,并且流動(dòng)相可以控制和改善分離過(guò)程的選擇性,選擇性高;⑶檢測靈敏度高;⑷由于高壓輸液泵的使用,相對經(jīng)典液相色譜,分析速度快。另外,液相色譜適用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、受熱不穩定、分子量大和不同極性的有機物,尤其是生物活性物質(zhì)的天然產(chǎn)物和高分子化合物等。其缺點(diǎn)有:⑴使用多種溶劑作為流動(dòng)相,分析成本高于氣相色譜法,且易引起環(huán)境污染,程序升溫操作復雜;⑵缺少如氣相色譜法中使用的通用性檢測器;⑶不適用于在高壓下易分解和變性的具有生物活性的生化樣品。
液相色譜的定性和定量分析原理和方法與氣相色譜基本相同。
聯(lián)系我們
杭州天釗科技有限公司 公司地址:杭州市西湖區金蓬街321號2幢C座511室 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)掃一掃 更多精彩
網(wǎng)站二維碼
微信二維碼
微信掃一掃