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蒸發(fā)光檢測器(ELSD)的工作原理與影響因素!

更新時(shí)間:2021-05-28      點(diǎn)擊次數:8996
  蒸發(fā)光散射檢測器(evaporativelight—scatteringdetector,E1SD)是一種薪型的通用型質(zhì)量檢測器,它的通用檢測原理克服了常見(jiàn)于HPLC傳統檢測方法的不足,已越來(lái)越多地應用于HPLC、超臨界色譜和逆流色譜中。本文主要簡(jiǎn)介蒸發(fā)光散射檢測器的工作原理與特點(diǎn)及影響因素。
 
  I)ELSD的工作原理
 
  ELSD的檢測原理ELSD運行有三個(gè)過(guò)程:第一是霧化過(guò)程,用惰性氣體或凈化空氣將色譜柱流出物霧化;第二是蒸發(fā)過(guò)程,在一個(gè)加熱管(漂移管)中將流動(dòng)相揮發(fā);第三是檢測過(guò)程,測定留下來(lái)的樣品顆粒的光散射。所有商品ELSD都由一種或兩種模式完成這三個(gè)過(guò)程。模式A的操作是全部柱流出物(氣溶膠)都進(jìn)入直的漂移管,讓流動(dòng)相在其中蒸發(fā)。模式B中是將氣溶膠通過(guò)一個(gè)彎管,在此管中大的顆粒沉積下來(lái)流入廢氣管,其余的小顆粒進(jìn)入螺旋狀的漂移管。在上述兩種模式中,樣品顆粒均進(jìn)入光管,使激光發(fā)生散射而得以檢測。目前市場(chǎng)上商品的ELSD的光源分為兩種,一種以激光作為光源,另一種以鎢燈作為光源。
 
  II)ELSD檢測的優(yōu)點(diǎn)及缺點(diǎn)
 
  ELSD可作為高效液相色譜(HPLC)、高速逆流色譜(HSCCC)、超臨界流體色譜(SFC)等色譜的檢測器。作為新型的通用型檢測器,它具有許多優(yōu)點(diǎn):首先,ESLD檢測不依賴(lài)于樣品的光學(xué)性質(zhì),只要揮發(fā)性小于流動(dòng)相的物質(zhì),都可以在ELSD上產(chǎn)生響應。其次,ELSD可以很好的支持梯度洗脫,蒸發(fā)光散射檢測可以消除流動(dòng)相配比變化對基線(xiàn)產(chǎn)生的影響。另外,與示差檢測器及紫外低波長(cháng)檢測相比,ELSD具有較好的靈敏度。
 
  但是,相對于UV檢測器,ELSD檢測也有一定的特殊性。ELSD檢測要求流動(dòng)相及流動(dòng)相中加入的修飾劑必須有良好的揮發(fā)性,這樣就使非揮發(fā)性的緩沖鹽的應用受到了限制。另外,與UV檢測器相比,ELSD檢測的靈敏度不是足夠的理想。
 
  III)影響ELSD檢測性能的基本因素
 
  操作模式的選擇,選擇合適的操作模式可提高方法的靈敏度,操作模式的選擇取決于樣品的揮發(fā)性、流動(dòng)相的組成及其流速。
 
  流動(dòng)相組成及流速的選擇,流動(dòng)相的揮發(fā)性越好,方法的靈敏度越高。流動(dòng)相的流速越低,相應的信號越強。漂移管溫度對基線(xiàn)水平和噪音的影響并無(wú)明顯的規律性。*溫度應為在流動(dòng)相基本揮發(fā)的基礎上,產(chǎn)生可接受噪音的低溫度。載氣流速是影響檢測性能的一個(gè)很重要的因素。*載氣流速應是在可接受噪音的基礎上(例如05mV),產(chǎn)生最大檢測響應值時(shí)的低流速。

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