色譜進(jìn)樣針雖小但卻不能缺少，進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測器，進(jìn)行連續譜圖分析，所以，進(jìn)樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn)，否則不僅會(huì )影響工作效率，還會(huì )對儀器產(chǎn)生傷害，今天，小編給大家整理了主要關(guān)于色譜進(jìn)樣針的維護方法步驟和日常使用Tips。

進(jìn)樣針的清洗

1.可以用有機溶劑來(lái)清洗進(jìn)樣針的內壁，在進(jìn)行清洗時(shí)請注意檢查進(jìn)樣針推桿是否可以平滑地移動(dòng);

2.如果在進(jìn)樣針推桿不以平滑的移動(dòng)，則可以將推桿取出.推薦使用蘸過(guò)有機溶劑的軟布將其擦干凈;

3.重復使用有機溶劑抽吸，如果在幾次抽吸之后對進(jìn)樣針推桿的阻力很快的增加了，說(shuō)明仍然有一些小的污物存在，發(fā)生這種情況后需重復進(jìn)行清洗過(guò)程。

4.如果進(jìn)樣針推桿可以流暢的平穩的移動(dòng)，檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重復沖洗針頭，檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。

5.如果進(jìn)樣針正常的話(huà)樣品將會(huì )以一條直線(xiàn)流出,如果針頭有堵塞的話(huà)樣品將會(huì )從一個(gè)方向或一個(gè)角度以細霧的形態(tài)噴出.即使有時(shí)溶劑以直線(xiàn)流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個(gè)新的未堵塞的進(jìn)樣針比較一下流出情況即可)。

6.針頭中的堵塞會(huì )破壞分析的重現性, 由于這個(gè)原因針頭的維護是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物. 只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內的污染物。

進(jìn)樣針的使用注意事項

氣相色譜進(jìn)樣應該注意的問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl，有氣泡也看不到，多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，(指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。

怎樣防止進(jìn)樣針不彎

很多做色譜分析工作的新手常常會(huì )把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì )更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì )把注射器桿弄彎。

4.因為注射器內壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì )發(fā)現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì )看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。

5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩重，急于求快會(huì )把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

針式進(jìn)樣器的使用及維護(5 -500uL )

1.根據樣品的體積選擇進(jìn)樣器：為保證精確度，每次進(jìn)樣的體積都不應小于進(jìn)樣器總體積的10%。

2.進(jìn)樣器的使用：在使用前檢查進(jìn)樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口，排除進(jìn)樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進(jìn)樣器5～20次，并棄去前2～3次的廢液。

3.排除進(jìn)樣器中的氣泡，把針頭浸沒(méi)于溶劑中，反復的抽排樣品。當排除樣品時(shí)，進(jìn)樣器中的氣泡能隨著(zhù)管的垂直變化而改變。

4.使用進(jìn)樣器時(shí)，先將進(jìn)樣器吸滿(mǎn)液體，再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。

5.進(jìn)樣器的清洗：通常所用的清洗試劑是根據污染物選擇的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗時(shí)不能堵塞針頭，抽出柱塞，用另一個(gè)進(jìn)樣器把清洗溶劑注入，再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。

6.消毒模式：用高壓滅菌器消毒時(shí)必須把柱塞抽出。不能把整個(gè)進(jìn)樣器都浸泡在溶劑中，這樣容易破壞進(jìn)樣器上鍵合部分的粘著(zhù)性。清洗外部時(shí)用綿紙或薄紙。

7.柱塞的維護：不能用力壓柱塞。當針頭被堵時(shí)，不能用力壓迫柱塞，因為高壓能使得柱筒破裂。標準進(jìn)樣器的柱塞時(shí)不能相互調換的，每個(gè)柱塞都適合相應的進(jìn)樣器上的附著(zhù)層。當進(jìn)樣器干的時(shí)候盡量不要抽壓柱塞。

進(jìn)針技巧TIPs

1.扎針時(shí)感覺(jué)進(jìn)樣墊較緊, 則注樣后拔針可快;若扎針時(shí)感覺(jué)進(jìn)樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點(diǎn);一般教學(xué)時(shí)要求三快;但熟練后自己掌握。

2.馬上拔出。。。進(jìn)樣量要少，可以保證峰形好看些。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡，慢吸，快打，將氣泡排出;

3.進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡，進(jìn)樣時(shí)快進(jìn)快出，針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定，至于進(jìn)樣后按start時(shí)間，不需要特別快，只要保證你每次扎完按start的時(shí)間間隔一致就可以;

4.動(dòng)作要干凈利落，不能遲疑停頓。進(jìn)樣時(shí)快進(jìn)快出，最好保證你每次扎完后立即按start啟動(dòng)數據采集，這樣可以保證保留時(shí)間的盡可能一致;

5.兩者都可以，只是同一批次需要采用同一種方式盡可能的保證進(jìn)樣均衡。有一種說(shuō)法認為進(jìn)樣后即刻拔出來(lái)可以起到一種類(lèi)似攪拌的作用，在進(jìn)樣器內使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應;

6.一般是要立刻拔出，有種說(shuō)法是針扎入進(jìn)樣墊時(shí)會(huì )降低密封性引入一些空氣雜質(zhì)，根據分析樣品的不同，進(jìn)樣慢還會(huì )造成拖尾，另外同一批樣品最好由同一個(gè)人來(lái)進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現性，不同的人進(jìn)樣誤差會(huì )差別很大，據agilent工程師說(shuō)，能保證5%以?xún)鹊恼`差率就算是比較好的了，原裝的進(jìn)樣針?lè )浅ＹF，要小心。

7.待測液應裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存)，以免溶劑揮發(fā)導致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化。

8.進(jìn)樣前，要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右，保證沒(méi)有上次進(jìn)樣殘留。 用待測液洗滌進(jìn)樣針三次左右，保證進(jìn)樣濃度和待測液濃度一致。

9.注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡，以免實(shí)際進(jìn)樣量和標示值有偏差。進(jìn)樣手法要一致，速度要快。橡皮圈要勤檢查，以免老化。進(jìn)針時(shí)要對準進(jìn)樣器的孔中心，避免在進(jìn)針過(guò)程中碰到進(jìn)樣器的導管;進(jìn)針快、進(jìn)樣快、拔針快;

做液相實(shí)驗進(jìn)樣針被氧化變澀了，影響進(jìn)樣，要怎么處理呢?

1.多數人建議甲醇沖洗，超聲20分鐘，再用純甲醇超聲試試，一般建議你用完之后用甲醇水清新，然后再用純甲醇洗，那樣針一般不會(huì )澀了，我曾經(jīng)用肥皂水洗過(guò)里面的那層油狀物。

2.還可用5%稀硝酸洗的，因為樣品有的時(shí)候不是純甲醇溶解，是用甲醇和水，這樣的話(huà)進(jìn)樣針上的鐵的部分就生銹，用稀硝酸洗的話(huà)可以洗掉鐵銹。