氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數的微小差異,當兩相作相對運動(dòng)時(shí),這 些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復多次的分配,使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點(diǎn):
1、高靈敏度:可檢出10mg-10克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構體和各種同位素。
3、高效能:可把組分復雜的樣品分離成單組分。
4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導和控制生產(chǎn)。
5、應用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩定性好、純度高、價(jià)格便宜并易取得、能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。
所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線(xiàn)性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。
在使用氣相色譜儀時(shí)手不要拿注射器的針頭和有樣品部位不要有氣泡,吸樣時(shí)要慢快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
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